沉淀硫酸钡指标测定

添加时间:2017年05月06日   【字体大小: 】 关注:702

一、沉淀硫酸钡含量的测定

钡含量的测定采用硫酸钡重量法。即将试样与碳酸钠和碳酸钾的混合物在高温下熔溶,硫酸钡转化成碳酸钡,用盐酸将碳酸钡溶解生成氯化钡,然后用硫按钡重量法测定。操作方法:精密称取本品约0.6g,置铂金坩埚中,加入无水碳酸钠10g,混匀,炽灼至熔融,继续加热30分钟,放冷,将坩埚放入400ml烧杯中,加水250ml,用玻棒搅拌,加热至熔融物从坩埚中洗脱。将坩埚移出烧杯,用水洗净,洗液并入烧杯中,继续用6mol/L乙酸溶液2ml冲洗坩埚内部,然后用水冲洗,洗液合并于烧杯中。加热并搅拌直至熔融物崩解,烧杯至冰浴中冷却,至沉淀坚硬且上层液体澄清,将上清液倾出,滤过,小心将细小沉淀转移至滤纸上,用冷碳酸钠溶液(1→50)冲洗烧杯中内容物2次,每次约10ml,搅拌;如上法,继续将上清液通过同一滤纸,滤过,小心将细小沉淀转移至滤纸上,然后,将盛有大块碳酸钡沉淀的烧杯置于漏斗下,用3mol/L盐酸溶液洗涤滤纸5次,每次1ml,然后用水洗净(注:溶液可能呈微浑浊)。加水100ml、盐酸5ml、乙酸铵溶液(2→5)10ml、重铬酸钾溶液(1→10)25ml与尿素10g,用表面皿覆盖,于80℃~85℃加热16小时,趁热经已干燥至恒重的垂熔坩埚滤过,转移所有的沉淀,沉淀用重铬酸钾溶液(1→200)洗涤,最后用水约20ml洗涤,于105℃干燥2小时,放冷,称重,所得沉淀物重量与0.9213相乘即为硫酸钡重量。


二、铁含量的测定

铁含量的测定通常采用通用的邻菲罗啉分光光度法。其测定原理为:用抗坏血酸将试液中的三价铁还原成二价铁,在pH 2 ~9时,二价铁离子可与邻菲罗啉生成橙红色络合物,于分光光度计最大吸收波长510nm处测量其吸光度。

三、白度的测定

白度的测定,通常采用白度仪。其测定原理为:将试样用压样器制成白板,与用氧化镁白度标样制成白板比较,在白度仪上测白度值。

四、吸油量的测定

吸油量的测定:将试样在规定的条件下所吸收的精制亚麻仁油量。

五、细度的测定

细度的测定采用筛分法:将试样用水分散,倒入筛中,重复几次后,用水冲洗筛上物至洗液澄清,将筛上物干燥、称量。

六、粒径分布的测定

 粒径分布的测定采用激光粒径分析。即按仪器要求称取一定量的试样,加入分散溶液,将试样溶液置于超声波分散仪上进行超声分散、测定。    

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