沉淀硫酸钡沉淀重量的方法介绍
1 范围
本推荐方法采用硫酸钡沉淀重量法测定铁矿石中钡的含量
本方法适用于铁矿石 铁精矿 烧结矿和球团矿中0.5 (m/m) 以上钡含量的
测定
2 原理
试样以盐酸 硝酸 硫酸处理 过滤 使钡与大部分干扰元素分离 残渣用
氢氟酸除硅 用碳酸钠 碳酸钾熔融转化 在乙酸 乙酸铵缓冲溶液(pH5.9) 中
以铬酸盐分离锶 再用碳酸盐分离引入的铬 在盐酸介质中 加硫酸使钡定量生
成硫酸钡沉淀 以重量法测定
3 试剂
3.1 混合熔剂
一份无水碳酸钠与一份碳酸钾研细混合
3.2 碳酸钠( 无水)
3.3 焦硫酸钾
3.4 盐酸 r1.19g mL
3.5 盐酸 1 1 1 9
3.6 硝酸 r1.42g mL
3.7 氢氟酸 r1.15g mL
3.8 硫酸 1 1 1 99
3.9 氨水 1 1
3.10 过氧化氢 30(V/V)
3.11 硝酸银溶液 10 g /L
3.12 氯化钡盐酸溶液
称取1g 氯化钡 溶于适量水中 加3mL 盐酸 以水稀释100mL 混匀
3.13 碳酸钠溶液 10 g/L
3.14 乙酸 乙酸铵缓冲溶液 pH5.90
称取154g 乙酸铵溶于少量水中 加7.5mL 冰乙酸 用水稀释1000mL 混匀
用pH 计校正
3.15 重铬酸钾溶液 50g/L
3.16 重铬酸钾洗液 3g/L
每100mL 另加2g 乙酸铵
3.17 乙酸铵溶液 2g/L
3.18 硫化氢气体
用气体发生器制取
3.19 饱和硫化氢盐酸溶液
在盐酸(595) 中通硫化氢约10min
3.20 甲基红指示剂 2g/L
称0.2g 甲基红溶于60mL 乙醇中 加水100mL
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3.21 甲基橙指示剂 1g/L4.2 空白试验
随同试样做空白试验 所用试剂须取自同一试剂瓶
4.3 试样处理
4.3.1 分解及分离
4.3.1.1 一般试样
将试样置于300mL 烧杯中 加15mL 盐酸 低温加热溶解20min 加5mL 硝酸 继
续加热浓缩5mL 时 取下 加5mL 硫酸(11) 加热蒸发冒白烟 冷却 加100mL
热水 加热微沸 溶解可溶性盐类 取下 放置2h用慢速滤纸过滤 用硫
酸(199) 洗净烧杯 洗涤沉淀及滤纸5 6 次 再用水洗2 3 次 弃去滤液
将沉淀连同滤纸移入铂坩埚中 灰化 在800 左右灼烧1020min 冷却
用水润湿 加6 8 滴硫酸(11) 10mL 氢氟酸 低温加热蒸发冒尽三氧化硫白
烟
于铂坩埚中加入3 5g 混合熔剂 在900 熔融5 10min 冷却 置于400mL
烧杯中 用100mL 热水浸取 洗出坩埚 溶液加热煮沸 稍冷 用中速滤纸过滤
用碳酸钠溶液洗涤沉淀及纸无硫酸根( 用氯化钡盐酸溶液检查) 用25mL
热盐酸(19) 将沉淀溶解于原烧杯中( 漏斗上盖表皿 以防反应剧烈而溅失) 用
热水洗净滤纸
4.3.1.2 含有大量稀土 铌和钛等元素的难溶试样
称取试样按4.3.1.1 进行 ¼¼冒尽三氧化硫白烟 于除硅的铂坩埚
中 加3g 焦硫酸钾 先于150 熔融 再逐渐升温650 熔融5 10min 冷却
用100mL 硫酸( 1 99) 浸取熔融物[ 当试样铌或二氧化钛含量大于1 (m/m) 时 加
1mL 过氧化氢] 加热溶解可溶性盐
用慢速滤纸过滤 并以硫酸(199) 洗净烧杯 洗沉淀5 6 次 再用水洗2
3 次 将沉淀连同滤纸移入铂坩埚中 灰化 灼烧 以下按4.3.1.1 从 于
铂坩埚中加入3 5g 混合熔剂¼¼ 进行
4.3.1.3 铅含量大于0.05 (m/m) 的试样
加2 滴甲基橙指示剂于试液(4.3.1.1) 中 用氨水(11) 调变黄色 再用
盐酸(11) 调变红 并过量5 8 滴 用水稀释100mL 加热 通硫化氢5min
冷却 再通硫化氢5min 放置3060min 用慢速滤纸过滤 以饱和硫化氢盐酸
溶液洗沉淀8 10 次 收集滤液和洗液于400mL 烧杯中 加4mL 盐酸(11)煮沸
5min
4.3.1.4 氧化锶大于0.02 (m/m) 试样
将试液(4.3.1.1) 加热煮沸 取下 加2 滴甲基红指示剂 用氨水(11) 调
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黄色 用水稀释150mL 15mL 乙酸──乙酸铵缓冲溶液(pH5.9) 煮沸 在搅
拌下滴加15mL 重铬酸钾溶液(50g/L) 煮沸5 10min 保温2h
用慢速滤纸过滤 用重铬酸钾洗液洗沉淀及滤纸5 7 次 用乙酸铵溶液洗1
2 次 将沉淀连同滤纸移入原烧杯中 加100mL 热水 3 5 碳酸钠 搅碎滤
纸 煮沸5 10min 稍冷 用中速滤纸过滤 用碳酸钠溶液洗沉淀及滤纸6 8
次 将沉淀用25mL 热盐酸(19) 溶解于原烧杯中( 漏斗盖表皿)用热水洗净滤纸
4.3.2 沉淀
将溶液稀释250mL 加热近沸 取下 在搅拌下滴加5mL 硫酸(11) 加
热微沸1020min 保温2 4h( 沉淀少时静置过夜) 用慢速定量滤纸过滤 用硫
酸(199) 洗净烧杯 沉淀及滤纸无氯离子( 用硝酸银溶液检查) 再用水洗2
3 次
4.4 恒量
将沉淀连同滤纸移入已恒量的瓷坩埚中 灰化 在800 灼烧恒量
注 灰化 灼烧滤纸及硫酸钡沉淀时 温度应逐渐升高 并有足够的空气
否则易被还原为硫化钡( 沉淀呈黑色或灰色) 致使结果偏低 遇此情况 应加2
3 滴硫酸(11)小心加热 待三氧化硫白烟冒尽后 再重新灼烧恒量